1．待测溶液的配制：准确量取0.50g/mL的葡萄糖和果糖样品10.00mL，定容在100mL容量瓶中配成溶液。

2．旋光仪的零点校正：旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后（约5min），将装满蒸馏水的测定管放入旋光仪中，校正目镜的焦距，使视野清晰。旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场中三分视场的明暗程度一致，读取刻度盘上所示的刻度值。反复操作两次，取其平均值作为零点（零点偏差值）。

3．装待测液：洗净测定管后，用少量待测液润洗2-3次，注入待测液，并使管口液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推盖好（以免使管内留存气泡），装上橡皮填圈，拧紧螺帽至不漏水（太紧会使玻片产生应力，影响测量）。用软布擦净测定管，备用（如有气泡，应赶至管颈突出处）。

4．旋光度的测定：换放盛有待测样品的测试管，按上述方法测其旋光度值，重复两次，取其平均值，由葡萄糖溶液的比旋光度计算浓度。